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La cromatografía es
una técnica de separación,
donde una muestra es separa
en sus diferentes componentes
y seguidamente se pueden medir
o identificar de diversas
maneras. Los componentes que
van a ser separados son distribuidos
en dos fases inmiscibles.
La base de cualquier cromatografía
es la fase estacionaria, la
cual es normalmente un sólido
en la cromatografía
en capa fina. La fase estacionaria
esta enlazada a un soporte
sólido construido con
un material inerte. La muestra
se va moviendo a lo largo
o a través de la fase
estacionaria. Las diferencias
entre las propiedades físicas
y químicas de los diferentes
componentes de la muestra
son usadas para provocar la
separación y la velocidad
de movimiento (llamada migración)
de los componentes individuales.
Cuando un componente de la
muestra ha emergido del cromatograma
se dice que ha sido eluido.
En el caso ideal, los componentes
van emergiendo del sistema
en función de la interacción
que tengan con la fase estacionaria.
Se consigue una buena resolución
cuando los componentes se
separan lo suficiente como
para evitar el solapamiento
de un pico con el del vecino.
El término radial se
refiere a la formación
del círculo por parte
de los constituyentes de la
muestra después de
que la muestra ha sido eluida
en el substrato cromatográfico,
cuando lo hace en un frente
horizontal. Por eso se la
llama cromatografía
en capa fina radial.
En la cromatografía
en capa fina, la fase estacionaria
se coloca sobre una base de
plástico, vidrio o
metal inertes. Entonces se
pone una gota de muestra sobre
la placa y se produce el desarrollo
del cromatograma cuando la
fase móvil junto con
los componentes de la muestra
se evolucionan hacia la fase
estacionaria. La muestra viaja
a través de la placa
en la fase móvil ayudada
por la capilaridad. La separación
de los componentes se produce
por medio de la adsorción,
partición, exclusión,
o procesos de intercambio
iónico, o una combinación
de alguno de estos.
En la cromatografía
en capa, la posición
de las bandas o zonas resultantes,
tras su desarrollo, se detecta
u observa por los medios apropiados.
La cromatografía en
capa encuentra muchas aplicaciones
debido a que es un método
muy simple, con alta sensibilidad,
velocidad de separación,
y si se desea la recuperación
de los componentes es sencilla.
Cuando se utiliza como una herramienta para el análisis de aceites usados se pueden observar tendencias a lo largo de la vida de la máquina y aceite. Estas características aparecen como bandas o zonas de diferentes colores, densidades e incluso metales de desgaste no deseados.
Lo primero que se debe hacer es analizar el aceite nuevo para obtener una línea base. Lo siguiente que se debe realizar es analizar las muestras con diferentes horas de trabajo y estados de degradación. Unos cambios en las apariencias de las bandas/zonas son indicativos que algún cambio se ha producido en el lubricante.
Como la gran mayoría de los métodos analíticos, este método no predice el futuro funcionamiento de la máquina, sino que indica es estado en el momento del muestreo.
Un análisis más detallado de las zonas podrá indicar si existe una alta cantidad de metales de desgaste, agua de contaminación, etc.
A continuación se muestra un ejemplo de un aceite de engranajes:
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Aceite
nuevo
Acidez .86 |
Aceite
usado #1 OK
Acidez .86 |
Aceite
usado #2 Oxidado
Acidez 1.12 |
Aceite
usado #3 Oxidado
Acidez 1.12 |
Como se puede observar en la figura el aceite #1 tiene el mismo AN que el nuevo pero se observan productos de oxidación, confirmado mediante FTIR.
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El FTIR muestra la presencia
de productos de oxidación
en los aceites usados.
La confirmación se realiza
por la medida de la
banda de carbonilos
en la región de ~1740
cm-1. |
La presencia de compuestos de oxidación se manifiesta por la coloración de la zona centro de la mancha y por la densidad de la zona exterior de la misma.
Muchos de los problemas encontrados en las maquinas están relacionados con el lubricante utilizado o por la contaminación existente en su seno. El sumatorio de estos dos problemas está en torno al 60-65% de los casos. Por eso, el método que se ha descrito antes ayuda al mantenimiento, cambios de aceite, y en general una disminución en el coste las todas las operaciones.
La secuencia que se debe realizar es la siguiente:
- Establecer la línea base para el aceite nuevo para cada máquina.
- Analizar manchas regularmente para observar si se observan cambios en los resultados.
- Si se observan cambios significativos se debe enviar una muestra al laboratorio para un análisis más detallado.
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